|
有效氯測(cè)定方法：
A1 碘量法原理
洗滌劑中有效氯在酸性溶液中與碘化鉀起氧化作用，釋放出一定量的碘，再以硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定碘，根據(jù)硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量計(jì)算出有效氯含量。
A2 試劑
A2.1 0.025mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液。
A2.2 2mol/L硫酸溶液。
A2.3 10％碘化鉀溶液。
A2.4 0.5％淀粉溶液。
A3 操作方法
稱(chēng)取含氯消毒劑1.00g，用蒸餾水溶解后，轉(zhuǎn)入250mL容量瓶中，向容量瓶加蒸餾水至刻度、混勻，向碘量瓶中加2mol/L硫酸10mL，10％碘化鉀溶液10mL，混勻的消毒液5mL溶液即出現(xiàn)棕色，蓋上蓋并混勻后加蒸餾水于碘量瓶緣，用0.05mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定游離碘，邊滴邊搖勻，待溶液呈淡黃色時(shí)加入0.5％淀粉溶液10滴(溶液立即變藍(lán)色)，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失，記錄所用硫代硫酸鈉的總量，重復(fù)3次取平均值計(jì)算。
A4 計(jì)算：根據(jù)硫代硫酸鈉的用量，計(jì)算有效氯含量，亦即1mol/L硫代硫酸鈉1mL相當(dāng)于0.0355g有效氯，因此可按下式計(jì)算有效氯含量：
c*v*0.035
有效氯含量(%)=——————*100%
w
式中：
c——為硫代硫酸鈉的摩爾濃度；
v——消耗代硫酸鈉的體積，ml；
W——碘量瓶中含消毒劑的量，g。
游離氯與總氯測(cè)定方法：
CL17氯分析儀能夠基于所加入試劑分別對(duì)游離氯或總氯進(jìn)行測(cè)定。然而，CL17不能同時(shí)測(cè)定這兩項(xiàng)參數(shù)。
活性氯測(cè)定方法：
使用活性氯試條。
余氯測(cè)定方法：
一、 方法原理
余氯在酸性溶液內(nèi)與碘化鉀作用，釋放出定量的碘，再以硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。
2KI+2CH3COOH = 2CH3COOK+2HI
2HI+HOCl = I2+HCl+H2O
(或者2HI+Cl2 = 2HCl+I2)
I2+2Na2S2O3 = 2NaI+Na2S4O6
本法測(cè)定值為總余氯，包括HOCl,OCl~,NH2Cl和NHCl2等。
二、儀器
碘量瓶：250—300ml.
三、試劑
1.碘化鉀（要求不含游離碘及碘酸鉀）。
2.（1+5）硫酸溶液。
3.重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（1/6K2Gr2O7=0.0250mol/L）:稱(chēng)取1.2259g優(yōu)級(jí)純重鉻酸鉀，溶于水中，移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。
4.0.05mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：稱(chēng)取約12.5g硫代硫酸鈉（Na2S2O3·5H2O）,溶于已煮沸放冷的水中，稀釋至1000ml。加入0.2g無(wú)水碳酸鈉及數(shù)粒碘化汞，貯于棕色瓶?jī)?nèi)。
標(biāo)定：用無(wú)分度吸管吸取20.00ml重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液于碘量瓶中，加入50ml水和1g碘化鉀，再加5ml（1+5）硫酸溶液。靜置5min后，用待標(biāo)定的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定至淡黃色時(shí)，加入1ml1%淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失為止，記錄用量。
硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度按下計(jì)算：c×20.00/V
式中，c----重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度（mol/L）；20.00----吸收重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液瓣體積（ml）；V-----待標(biāo)定硫代硫酸鈉溶液用量（ml）。
5. 0.0100mol/L 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：把已標(biāo)定的0.05mol/L硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，用煮沸放冷的水稀釋5倍。
6. 1%淀粉溶液。
7. 乙酸鹽緩沖溶液(PH=4):：稱(chēng)取146g無(wú)水乙酸鈉溶于水中，加入457ml乙酸，用水稀釋至1000 ml.
四、步驟
1.用無(wú)分度吸管吸取200ml水樣于300ml碘量瓶?jī)?nèi)，加入0.5g碘化鉀和5ml乙酸鹽緩沖溶液。
2.自滴定管加入0.0100mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液至變成淡黃色，加入1ml淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失，記錄用量。
計(jì)算： 總余氯(Cl2,mg/L)=C×V1×35.46×1000/V
式中：c----硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度（mol/L）；V1----硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液用量（ml）；35.46----總余氯（Cl2）摩爾質(zhì)量（g/mol）。
|
